关于X射线衍射仪（XRD）测试的全面介绍

最近来测试的同鞋们咨询XRD的问题还蛮多的，今天小编就整理了一下关于X射线衍射仪（XRD）测试的全面介绍，希望对大家有帮助！

一、XRD的基本原理

当一束单色 X射线照射到晶体上时，晶体中原子周围的电子受X 射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。所发射球面波的频率与入射的 X 射线相一致。基于晶体结构的周期性，晶体中各个原子（原子上的电子）的散射波可相互干涉而叠加，称之为相干散射或衍射。X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。

根据上述原理，某晶体的衍射花样的特征最主要的是两个：1) 衍射线在空间的分布规律；2) 衍射线束的强度。其中，衍射线的分布规律由晶胞大小，形状和位向决定，衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置。因此，不同晶体具备不同的衍射图谱。

XRD采用单色X射线为衍射源，一般可以穿透固体，从而验证其内部结构，XRD给出的是材料的体相结构信息。

二、XRD的应用

因此，通过样品的×射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定;通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析;XRD还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的织构).….等等，应用面十分普遍、广泛。

目前XRD主要适用于无机物，对于有机物应用较少。

三、XRD图谱怎么分析

1、在衍射仪获得的XRD图谱上，如果样品是较好的"晶态"物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的“尖峰”。

2、如果这些“峰”明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm，可以称之为"微晶"。

3、Scherrer(1918)揭示了衍射峰的增宽是对应晶面方向上的原子厚度(层数)不足以在偏离Bragg条件下相干减弱(destructivelyinterference)衍射峰。当衍射峰宽度增加到接近其高度时(或高度下降到接近其宽度时),可认为样品是非晶。

4、同一物质的话，峰窄说明晶粒比较大，和结晶度无关。同一台仪器测试且测试条件相同的情况下，峰高的比较多才能说明结晶情况较好。

四、常见问题及回答：

为什么要求XRD测试粉末样品要稍微多一些？

因为粉末样品要铺满整个样品台，不然X射线可能会打在样品台上，影响数据质量。

为什么XRD测试要求薄膜（块体）样品尺寸要合适？

因为放置薄膜（块体）样品的样品台尺寸是固定的，用橡皮泥来固定样品，样品太大放不进去，样品台小不好固定。

为什么XRD数据的峰强度较低，甚至没有明显的衍射峰？

样品的衍射峰强度最主要跟样品本身的结晶度有关，其次跟样品量以及仪器的功率都有关系。

有什么软件能根据分数坐标画出晶体的空间结构?就是有八面体或者四面体的那种。

根据晶体的结构结构数据，用diamond或 atoms 等专业的晶体结构绘图软件便可画出晶体的空间结构。

如何知道晶体中原子坐标?

做单晶X-射线衍射才能得到原子的坐标。除了四圆外，CCD也可进行单晶X-射线衍射。

Jade5软件可以进行XRD定量分析吗?

XRD定量分析的基础数据是样品中各组成物相的强度数据（原理上应该用峰的面积数据)，余下的工作便是些乘除比例的运算了，使用表格软件(如WPS Ofice 的'WPS表格'、微软的Excel)完成甚为方便。因此，使用任一能够获得峰面积或峰高的软件工具都可以进行XRD定量分析，当然，有Jade 软件更为方便。

如何分析出其晶体结构而确定是我们预期的物质呢?

如果能够在ICDD 的粉末衍射数据库中找到你预期的物质的衍射据，做一个XRD鉴定即可确定。

以上就是相关的整理了，欢迎同学位留言讨论

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